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微库仑硫滴定仪:浓度测试
编辑:泰州睿科分析仪器云南体彩网   时间:2019-04-16

微库仑硫滴定仪:浓度测量

 

一、用途要求

 

1。掌握微库仑硫滴定仪的原理和用化学指示剂指示终点的方法。

 

2。应用法拉第定律计算未知物质的浓度。

 

二、原则

 

在酸性介质中,在铂阳极上电解0.1摩尔/升的碘化钾,生成滴定仪I2,滴定出s2o32-,用淀粉指示终点。用电解消耗的库仑数计算了Na2S2O3的浓度。

 

2-具体来说:将铂阳极上的碘离子氧化成碘,然后在试验溶液中与S2O3反应。工作电极对的电极反应为:阳极:2I=I2+2E阴极:2H+2E=H2。

 

滴定反应:I2+2S2O32-2-+S4O6+2I,可用淀粉指示剂指示终点。当S2O3氧化成2-2-S4O6时,过量的碘在指示电极上沉淀,溶液中出现淀粉蓝,停止电解。根据电解生产碘所消耗的电能,根据法拉第定律计算溶液中Na2S2O3的含量。

 

三、仪器和试剂

 

一套带有两个铂电极的微库仑硫滴定仪。

 

试剂0。1mol/L Ki溶液:称取1。7g Ki,溶于100ml蒸馏水中使用,未知Na2S2O3溶液;

 

0。1%淀粉溶液。

 

四、实验步骤

 

(1)连接电路,即PT工作电极与库仑计的正电极连接,PT辅助电极与负电极连接,安装在玻璃套内。向电解槽中加入5毫升0。1摩尔/升的碘化钾溶液,放入搅拌器,插入两个铂电极,加入适量蒸馏水浸泡电极,向玻璃罩中加入适量的碘化钾溶液。加入0。1%淀粉3ml表示终点。如果溶液变成蓝色,则执行实验步骤(2);如果不是,则直接执行实验步骤(3)。

 

(2)溶液调零

 

此步骤的目的是去除储存期间可能被Ki溶液氧化的I2,并添加几滴稀释的Na2S2O3使溶液的蓝色褪色。设定电解电流为10毫安,开始电解,溶液变蓝时,即为终点。此时,仪器读取的是微库仑的消耗量(无需记录,溶液中的原库物质在调零时被去除),为零。

 

(3)测量:取下5毫升供试品溶液(由供试品溶液中Na2S2O3的含量测定,V在0.1-10毫升范围内)放入电解杯中开始电解。在电解结束时,记录了消耗的微库仑数。

 

(4)复测两次

 

(5)关闭搅拌器,清洗电解杯和电极。

 

注意事项:

 

1。电极的极性不应连接错误。如果连接错误,必须仔细清洁电极。

 

2。应将Ki溶液置于保护管中,以浸泡铂电极。

 

3。必须准确地去除每个试验溶液。

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